热熔胶粘剂软化点的测定 环球法
中华人民共和国国家标准
热熔胶粘剂软化点的测定环球法
GB／T15332—94
Determination of the softening point of hot-melt adhesives—Ball and ringmethod
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用环球法测定热熔胶粘剂软化点的试验仪器，试样制备及试验步骤。
本标准适用于固态热熔胶粘剂软化点的测定。
2 原理
把确定质量的钢球置于填满试样的金属环上，在规定的升温条件下，钢球进入试样，从一定的高度下落，当钢球触及底层金属档板时的温度，视为软化点。
3 仪器和传热介质
3．1 软化点测定器装置
软化点测定装置(如图1所示，它由下列部件组成)
3．1．1 钢球直径为9．53 mm，质量为3．50±0．05 g。
3．1．2 环架金属板其尺寸如图2所示。
3．1．3 钢球定位环用黄铜制成，其尺寸如图3所示。
3．1．4 试样环用黄铜制成的肩环或锥环，其尺寸如图4所示，但仲裁试验要用锥环。
3．1．5 环架由上、下承板及中层的环架金属板和定位环组成。定位环可以水平地安放于中层环架金属板的圆孔，中。定位环的下边缘距下承板应为25±1 mm。容器底部与环架的下承板相隔同样的距离。3层板用长螺栓固定在一起。
3．1．6 烧杯容量约为800 mL，直径90 mm，高度不小于140 mm的无嘴高型烧杯，其上口应与上承板相配合。
3．1．7 温度计分度值为0．5 ℃。
3．2 加热器
3．3 刮刀
3．4 瓷板或金属板
瓷板应光洁，金属板以粗糙度达到0．4。
3．5 瓷坩埚
瓷坩埚的容量为50 mL。
3．6 传热介质
传热介质应不与被测试样起反应，如使用水浴、甘油浴或硅油浴。
4 试样制备
取一定量的实验室样品放在瓷坩埚内，然后将瓷坩埚置于适当的传热介质中。加热样品至熔化，记录开始熔化的温度。继续加热使其完全熔化，直至其温度超过开始熔化的温度25～50 ℃。在熔化和升温的整个阶段应搅动试样，使其完全成为均匀且无气泡的液体。另外把试样环加热到与熔化试样相同的温
度，再将其放在瓷板或金属板上，为避免与其粘合，瓷板或金属板可稍微涂些甘油或硅油。用足够量的熔化的试样填满试样环，使其在冷却之后稍有多余部分。在空气中冷却30 min，然后用稍加热的刀除去多余试样。
5 试验步骤
准备好仪器，悬挂好温度计，使温度计的底部位于试样环平面，并与两环的距离相等，调节环架成水平状。
5．1 软化点温度低于80 ℃的试样的测试
用比估计温度低10 ℃的蒸馏水装满容器，要浸没试样环，水面应高出试样环50 mm，在恒温的水浴中，这一温度应保持15min，用夹钳把预先浸在水浴中达到同一温度的钢球放入钢球定位环上。均匀升温，升温速度为5±1 ℃／min。加热水浴温度，直至钢球穿到试样环进入试料。凡是不按上述升温速度加热的所有试验都无效。当被试料包围的钢球触及到环架的下承板时，要及时记录温度计所显示出的温度。在试验过程中，如果试样发生连续降解的话，则可充入惰性气体或用其他方法进行测量。也可使用与本标准建议不同的传热介质进行加热。
5．2 软化点温度超过80 ℃的试样的测试
超过80 ℃软化点的试样制备和操作方法与5．1条相同，但要使用甘油浴或硅油浴进行加热。热熔胶粘剂在接近约80 ℃软化点的情况下，应该明确说明使用的传热介质的性能。
6 结果表示
二次测定温度的允许差为0．5 ℃。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容；
a．样品来源、种类、制造日期、试验日期；
b．试验条件，特别要说明是否在惰性气体中进行测量、说明所用传热介质的性能及所用试样环的类型；
c．测试次数；
d．试验结果；
e．其他需报告的内容。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会归口。
本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。
本标准主要起草人曹慧、忻仁芬。
国家技术监督局1994—12·22批准1995—10—01实施
